固定床反應(yīng)裝置制造商分享物理吸附如何應(yīng)用(四)
發(fā)布時間:2020-09-17 類別:公司新聞
7.  如何判斷液氮不純?
因為氮?dú)庹伎諝庵械谋壤秊? 78%,其飽和蒸汽壓約為大氣壓加   10。出現(xiàn)以下情況,說明液氮明顯不純:環(huán)境大氣壓為 760mmHg,但測出的氮?dú)怙柡驼羝麎捍笥?90mmHg;液氮顏色發(fā)藍(lán),說明其中含有液氧;固定床反應(yīng)裝置制造商測出的氮?dú)怙柡驼羝麎簽? 750mmHg,但環(huán)境大氣壓僅有  700mmHg,與當(dāng)時的大氣壓比明顯偏高; 儀器的液位傳感器“失靈”,探測不到液位。這說明液位溫度可能高于傳感器設(shè)置的溫度響應(yīng)范圍;
分析過程中線性很好,但偏離常規(guī)值很多。
8.  在進(jìn)行物理吸附分析前,為什么要對樣品進(jìn)行脫氣處理?
在進(jìn)行氣體吸附實驗之前,固體表面必須清除污染物,如水和油。固定床反應(yīng)裝置制造商大多數(shù)情況下,表面清潔(脫氣)過程是將固體樣品置于一玻璃樣品管中,然后在真空下加熱。右圖展示了預(yù)處理后的固體顆粒表面,它含有裂紋和不同尺寸和形狀的孔。
9.  如何選擇樣品的脫氣溫度?    
系統(tǒng)溫度越高,分子擴(kuò)散運(yùn)動越快,因此脫氣效果越好。通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達(dá)  400 ℃,但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。一般來說,氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)  350 ℃;大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在 300 ℃左右;而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機(jī)化合物,也可以通過脫氣站進(jìn)行預(yù)處理,但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低,因此必須提前加以確認(rèn)。例如在醫(yī)藥領(lǐng)域常用的硬脂酸鎂,固定床反應(yīng)裝置制造商美國藥典(USP)規(guī)定的脫氣溫度為 40 ℃。如果脫氣溫度設(shè)置過高,會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化,例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積,分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險,脫氣溫度設(shè)置過低,就可能使樣品表面處理不完全,導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。因此在不確定脫氣溫度的情況下,建議使用化學(xué)手冊,如   theHandbook ofChemistry and
Physics(CRC,BocaRaton,Florida),以及各標(biāo)準(zhǔn)組織發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)方法,固定床反應(yīng)裝置制造商如 ASTM,作為相關(guān)參考。脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點(diǎn)或玻璃的相變點(diǎn),   建議不要超過熔點(diǎn)溫度的一半。當(dāng)然,如果條件許可,使用熱分析儀能夠精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言,固定床反應(yīng)裝置制造商脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線上平臺段的溫度。

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