固定床反應(yīng)裝置廠家分享物理吸附如何應(yīng)用(八)
發(fā)布時(shí)間:2020-09-18 類別:公司新聞
16.  測定自由空間的死體積有哪些方法?
在測定吸附等溫線之前或之后,應(yīng)該測定死體積。固定床反應(yīng)裝置廠家根據(jù)   ISO15901 標(biāo)準(zhǔn),測定死體積有兩種方法:
1)測量法:在測定溫度下,采用氦氣進(jìn)行體積校準(zhǔn)。固定床反應(yīng)裝置廠家這是經(jīng)典的死體積測定方法,精度較準(zhǔn)確。
其應(yīng)用前提是基于以下兩個(gè)假設(shè):
i.氦氣不被吸附劑材料吸附或吸收;
ii.氦氣不能滲入吸附物質(zhì)(如氮?dú)猓┎荒苓M(jìn)入的區(qū)域。
2) 校準(zhǔn)曲線法:將死體積的測定從吸附測定中分離開來,固定床反應(yīng)裝置廠家事先用吸附氣體測空管進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),然后保存待用(NOVA  方式)。例如,在環(huán)境溫度下先將空樣品管的體積用氮?dú)鉁y定,隨后,再在與吸附測定相同的實(shí)驗(yàn)條件下(溫度和相對壓力范圍相同)用該空管進(jìn)行一次空白實(shí)驗(yàn)。得到的校準(zhǔn)曲線實(shí)質(zhì)上代表了多點(diǎn)自由空間的檢測。通過輸入樣品密度(即骨架密度)對樣品體積進(jìn)行必要的校正,或在環(huán)境溫度下,吸附分析開始前,用氮?dú)鉁y定比重(如果氮?dú)庠谑覝氐奈叫?yīng)可以忽略不計(jì))。這種方法不僅適用于比表面積分析和介孔等溫吸附線的測定,還可以節(jié)約氦氣,并將管路材質(zhì)對吸附氣的吸附校正包括在內(nèi)。針對特定樣品管的空白曲線可以多次使用,因此省略了每個(gè)樣品都需要用氦氣測死體積的步驟,縮短了分析時(shí)間,是一種快速測定比表面或吸附曲線的方法。IUPAC 在 2015 年的報(bào)告中還特別指出,校準(zhǔn)曲線法對包含很狹窄的微孔的沸石和活性炭的吸附劑是有利的,也就是說,NOVA  方式測定死體積也適用于沸石分子篩和活性炭的微孔分析,對MOF 材料的適用性也得到了實(shí)驗(yàn)支持。
17.  微孔孔徑與氣體壓力有什么關(guān)系?
在微孔中,孔壁間的相互作用勢能是相互重疊的,固定床反應(yīng)裝置廠家因此微孔內(nèi)的物理吸附比在較寬的孔內(nèi)或外表面的物理吸附要強(qiáng)(見右圖)。于是,在很低的相對壓力(<0.01)下微孔被順序充填。也就是說,孔徑與壓力有對應(yīng)關(guān)系,隨著壓力從高真空逐漸增加,氣體分子總是先填充較小的孔(c),固定床反應(yīng)裝置廠家再填充較大的孔(b),然后是更大一點(diǎn)的孔(a),以此類推。在長狹縫微孔中表面與孔內(nèi)流體間相互作用的勢能隨微孔寬度變化關(guān)系的放大示意圖(橫坐標(biāo):孔壁間距;縱坐標(biāo):相互作用勢能)
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